水分含量測定國標的分類2016-08-03
本規(guī)范替代GB÷T 5009。3－2003《食物中水分的測定》和GB÷T 14769－1993《食物中水分的測定方式》。
本規(guī)范與GB÷T 5009。3－2003對比重要修改如下：
——增添了卡爾費休法作為“第四法”；
——對間接枯燥法中的溫度計劃進行了修改；
——了解了第一法和第二法公式中的單位；
——對減壓枯燥法的實用計劃進行了修改。
本規(guī)范所替代規(guī)范的每次版別宣布狀態(tài)為：
——GB÷T 5009。3－1985、GB÷T 5009。3－2003；
——GB÷T 14769－1993。食物平安國度規(guī)范
食物中水分的測定
1 計劃
本規(guī)范規(guī)則了食物中水分的測定方式。
本規(guī)范中間接枯燥法實用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含別的蒸發(fā)性物資甚微的谷物及其制品、
水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食物中水分的測定，不實用于水分含量小于 0。5 g÷100 g
的樣品。
減壓枯燥法實用于糖、味精等易合成的食物中水分的測定，不實用于增添了其它材料的糖塊，如奶
糖、軟糖等試樣測定，一同該法不實用于水分含量小于 0。5 g÷100 g 的樣品。
蒸餾法實用于含較多蒸發(fā)性物資的食物如油脂、香辛料等水分的測定，不實用于水分含量小于 1
g÷100 g 的樣品。
－3
卡爾×費休法實用于食物中水分的測定，卡爾×費休容量法實用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的樣
－5
品，卡爾×費休庫倫法實用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的樣品。
第一法 間接枯燥法
2 原理
應用食物中水分的物感性質，在101。3 kPa（一個大氣壓），溫度101 ℃～105 ℃下選用蒸發(fā)方式測定
樣品中枯燥減失的分量，包含吸濕水、有些結晶水和該條件下能蒸發(fā)的物資，再通過枯燥前后的稱量數(shù)
值盤算出水分的含量。
3 試劑和材料
除非還有規(guī)則，本方式中所用試劑均為剖析純。 3。1 鹽酸：優(yōu)級純。
3。2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。
3。3 鹽酸溶液（6 mol÷L）：量取50 mL鹽酸，加水濃縮至100 mL。
3。4 氫氧化鈉溶液（6mol÷L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并濃縮至100 mL。
3。5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3。3）煮沸0。5 h，用水洗至中性，再用氫氧化
鈉溶液（3。4）煮沸0。5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 ℃枯燥備用。
4 儀器和裝備
4。1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
4。2 電熱恒溫枯燥箱。 4。3 枯燥器：內(nèi)附有用枯燥劑。
4。4 天平：感量為0。1 mg。
5 剖析過程
5。1 固體試樣：取干凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 ℃～105 ℃枯燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，
加熱1。0 h，取出蓋好，置枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h，稱量，著反復枯燥至前后兩次質量差不跨過2 mg，即為恒
重。將混雜均勻的試樣活絡磨細至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應盡或者切碎，稱取2 g～10 g試樣
（正確至0。0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不跨過5 mm，如為蓬松試樣，厚度不跨過10 mm，加
蓋，精細稱量后，置101 ℃～105 ℃枯燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，枯燥2 h～4 h后，蓋好取出，放入枯燥
器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量。而后再放入101 ℃～105 ℃枯燥箱中枯燥1 h調(diào)配，取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h
后再稱量。著反復以上操作至前后兩次質量差不跨過2 mg，即為恒重。
注：兩次恒重值在終究盤算中，取終究一次的稱量值。
5。2 半固體或液體試樣：取干凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃枯燥箱
中，枯燥1。0 h后取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量，著反復枯燥至恒重。而后稱取5 g～10 g試樣（精
確至0。0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置
101 ℃～105 ℃枯燥箱中枯燥4 h后蓋好取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量。以下按5。1自“而后再放入
101 ℃～105 ℃枯燥箱中枯燥1 h調(diào)配……”起依法操作。
6 剖析作用的表述
試樣中的水分的含量按式（1）進行盤算。
m －m
1 2
X = ×100…………………………………………………… （1）
m －m
1 3式中：
X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g÷100g）；
m1 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質量，單位為克（g）；
m2 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣枯燥后的質量，單位為克（g）；
m3 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）的質量，單位為克（g）。
水分含量≥1 g÷100 g時，盤算作用保存三位有用數(shù)字；水分含量＜1 g÷100 g時，作用保存兩位有用
數(shù)字。
7 精細度
在反復性條件下取得的兩次獨立測定作用的肯定差值不得跨過算術均勻值的5 ％。
第二法 減壓枯燥法
8 原理
應用食物中水分的物感性質，在到達40 kPa～53 kPa壓力后加熱至60 ±5 ℃℃，選用減壓烘干方式
去掉試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值盤算出水分的含量。 9 儀器和裝備
9。1 真空枯燥箱。
9。2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
9。3 枯燥器：內(nèi)附有用枯燥劑。
9。4 天平：感量為0。1 mg。
10 剖析過程
10。1 試樣的制備：粉末和結晶試樣間接稱?。惠^大塊硬糖經(jīng)研缽破壞，混勻備用。
10。2 測定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g～10 g（正確至0。0001 g）試樣，放入真空枯燥箱內(nèi)，將真空
枯燥箱聯(lián)接真空泵，抽出真空枯燥箱內(nèi)空氣（所需壓力個別為40 kPa~53 kPa），并一同加熱至所需溫度
60 ℃±5 ℃。封閉真空泵上的活塞，延續(xù)抽氣，使真空枯燥箱內(nèi)保持肯定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打
開活塞，使空氣經(jīng)枯燥裝備逐步通入至真空枯燥箱內(nèi)，待壓力痊愈正常后再打開。取出稱量瓶，放入干
燥器中0。5 h后稱量，著反復以上操作至前后兩次質量差不跨過2 mg，即為恒重。
11 剖析作用的表述
同6。
12 精細度
在反復性條件下取得的兩次獨立測定作用的肯定差值不得跨過算術均勻值的10 ％。
第三法 蒸餾法
13 原理
應用食物中水分的物理化學性質，應用水分測定器將食物中的水分與甲苯或二甲苯一同蒸出，依據(jù)
吸收的水的體積盤算出試樣中水分的含量。本方式實用于含較多別的蒸發(fā)性物資的食物，如油脂、香辛料等。
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯（化學純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽滿后，分去水層，進行蒸餾，搜集餾出液備
用。
15 儀器和裝備
15。1 水分測定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分吸收管容量5 mL，最小刻度值0。1 mL，容量誤
差小于0。1 mL。 15。2 天平：感量為0。1mg。
16 剖析過程
正確稱取過量試樣（應使終究蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取樣量不得跨過蒸餾瓶的2÷3），放
入250 mL錐形瓶中，參加新蒸餾的甲苯（或二甲苯）75 mL，聯(lián)接冷凝管與水分吸收管，從冷凝管頂端注
入甲苯，裝滿水分吸收管。
加熱逐步蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大多數(shù)水分蒸出后，減速蒸餾約每秒鐘4滴，當水分
整個蒸出后，吸收管內(nèi)的水分體積不再增添時，從冷凝管頂端參加甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可
用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾霎時至吸收管上部及冷凝管壁無水滴附著，吸收管水立體保持10
min不變?yōu)檎麴s完結，讀取吸收管水層的容積。
17 剖析作用的表述
試樣中水分的含量按式（2）進行盤算。
V
X = ×100……………………………………………………（2）
m
式中：
X——試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL÷100 g）（或按水在20 ℃的密度0。998，20 g÷mL
盤算質量）；
V——吸收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）；
m——試樣的質量，單位為克（g）。
以反復性條件下取得的兩次獨立測定作用的算術均勻值表明，作用保存三位有用數(shù)字。
18 精細度 在反復性條件下取得的兩次獨立測定作用的肯定差值不得跨過算術均勻值的10 ％。 第四法 卡爾·費休法
19 原理
依據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學反映，在有吡啶和甲醇共存時，1 mol碘只與1 mol水作用，反映
式如下：
C5H5N·I2 ＋ C5H5N·SO2 ＋ C5H5N ＋ H2O ＋ CH3OH→ 2C5H5N·HI ＋ C5H6N【SO4CH3】
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反映發(fā)生的，只要電解
液中存在水，所發(fā)生的碘就會和水以1：1的聯(lián)系遵照化學反映式進行反映。當所有的水都參加了化學反
應，過量的碘就會在電極的陽極區(qū)域形成，反映延續(xù)。容量法測定的碘是作為滴定劑參加的，滴定劑中
碘的濃度是已知的，依據(jù)消費滴定劑的體積，盤算消費碘的量，而后計量出被測物資水的含量。
20 試劑和材料
20。1 卡爾·費休試劑。
20。2 無水甲醇（CH4O）：優(yōu)級純。
21 儀器和裝備
21。1 卡爾·費休水分測定儀。
21。2 天平：感量為0。1 mg。
22 剖析過程
22。1 卡爾·費休試劑的標定（容量法）
在反映瓶中加肯定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至完結。參加10 mg
水（正確至0。0001 g），滴定至完結并記錄卡爾·費休試劑的用量（V）?？枴べM休試劑的滴定度按式
（3）盤算： M
T = ………………………………………………………………………（3）
V
式中：
T——卡爾·費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg÷ mL）；
M——水的質量，單位為毫克（mg）；
V——滴定水消費的卡爾·費休試劑的用量，單位為毫升（mL）。
22。2 試樣前解決
可破壞的固體試樣要盡量破壞，使之均勻。不易破壞的試樣可切碎。
22。3 試樣中水分的測定
于反映瓶中加肯定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規(guī)則的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費
休試劑滴定至完結?；罱j將易溶于上述溶劑的試樣間接參加滴定杯中；關于不易溶解的試樣，應選用對滴定杯進行加熱或參加已測定水分的別的溶劑輔助溶解后用卡爾·費休試劑滴定至完結。主意選用庫侖
法測定試樣中的含水量應大于10 μg，容量法應大于100 μg。關于某些須要較長時刻滴定的試樣，須要
扣減其漂移量。
22。4 漂移量的測定
在滴定杯中參加與測定樣品一同的溶劑，并滴定至完結，擱置不少于10 min后再滴定至完結，兩次
滴定之間的單位時刻內(nèi)的體積修改即為漂移量（D）。
23 剖析作用的表述
固體試樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進行盤算。
（V －D×t）×T
1
X = ×100……………………………………………………（4）
M
（V －D×t）×T
1
X = ×100……………………………………………………（5）
V ρ
2
式中：
X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g ÷100 g）；
V ——滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
1
T ——卡爾·費休試劑的滴定度的正確數(shù)值，單位為克每毫升（g÷ mL）；
M ——樣品德量的數(shù)值，單位為克（g）；
V ——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
2
D——漂移量，單位為毫升每分鐘（mL÷min）；
t——滴守時所消費的時刻，單位為分鐘（min）；
ρ ——液體樣品的密度，單位為克每毫升（g÷ mL）。 水分含量≥1 g÷100 g時，盤算作用保存三位有用數(shù)字；水分含量<1 g÷100 g時，盤算作用保存兩位
有用數(shù)字。
24 精細度
在反復性條件下取得的兩次獨立測定作用的肯定差值不得跨過算術均勻值的10 ％。
